Vad är en fast fasextraktion?

Solid phase extraction (SPE) är namnet på en process som separerar fasta och flytande ämnen i en kemisk lösning. Extraktionen åstadkoms oftast genom att passera provet genom en kolonn som är packad med en sorbent, som gör att vätskan kan passera genom apparaten medan de fasta resterna samlas upp ovanför. Syftet med fastfasextraktion är att koncentrera och rena prover för vidare studier. Dessa analyter kan finnas i det fasta eller flytande materialet. Om det fasta materialet är materialet som ska analyseras, kommer det sedan att renas med lösningsmedelssköljning.

En allmän fastfasextraktion använder en engångspatron som liknar en medicinsk spruta. Denna patron sitter ovanpå ett vakuumgrenrör för att maximera hastigheten med vilken lösningsmedlet strömmar genom kolonnen. Patronen innehåller C18-kiseldioxid, som fungerar som en sorbent och hålls på plats med frittor. Ett uppsamlingsrör är placerat under SPE-kolonnen för att ta emot vätskan som avlägsnas från blandningen.

Kemisten använder vanligtvis en process i fyra steg när han utför en SPE. Det första steget innebär att utjämna patronen genom att väta ytan med ett lösningsmedel som är opolärt eller endast svagt polärt. Detta åstadkommer penetrering av den kovalent bundna fasen så att separation kan börja.

För det andra appliceras vatten eller en buffert liknande provet som används på kolonnen. Denna vätska tvättar hela kolonnen. Det mättar också patronens kiseldioxidyta, som kan börja lösas upp.
Först i det tredje steget placeras själva provet i patronen. Provet passerar genom extraktionsprocessens stationära fas, och analyterna börjar interagera och stannar på kolonnens sorberande material. Vätskorna, inklusive salter, lösningsmedel och olika föroreningar, fortsätter genom kolonnen för att samlas upp i behållaren nedan. En vakuumapparat kan användas för att underlätta processen.

I det sista steget elueras eller tvättas kolonnen igen för att avlägsna ytterligare föroreningar från patronen, som innehåller provet. Elueringen som används är en buffert som har den rätta nivån av potenzväte (pH) eller ett lösningsmedel som är opolärt. Analyten är sedan redo för ytterligare kemisk analys.

Fastfasextraktion anses ofta vara att föredra framför vätske-vätskeextraktion eftersom det tar kortare tid och kan vara billigare. SPE liknar kromatografi genom att en flytande blandning fördelas genom en packad kolonn som tar bort analyter och föroreningar. Proceduren kan utföras i stor skala med användning av grenrör för att hålla flera kolumner så att flera prover kan behandlas samtidigt.